一、基本情況
全國(guó)共有306家部級(jí)、國(guó)家級(jí)和地方檢測(cè)機(jī)構(gòu),及無(wú)公害農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)機(jī)構(gòu)參加了此次部級(jí)能力驗(yàn)證考核。按機(jī)構(gòu)屬性,部級(jí)和國(guó)家級(jí)質(zhì)檢機(jī)構(gòu)133家,地方農(nóng)業(yè)質(zhì)檢機(jī)構(gòu)124家,第三方及其他檢測(cè)機(jī)構(gòu)49家。按參加考核類別,199家參加了農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留檢測(cè)能力驗(yàn)證,167家參加了農(nóng)產(chǎn)品中重金屬檢測(cè)能力驗(yàn)證,88家參加了畜禽產(chǎn)品中違禁添加物和獸藥殘留檢測(cè)能力驗(yàn)證,80家參加了水產(chǎn)品中藥物殘留檢測(cè)能力驗(yàn)證,47家參加了牛奶中糠氨酸、乳果糖和黃曲霉毒素M1的檢測(cè)能力驗(yàn)證,61家參加了土壤中重金屬檢測(cè)能力驗(yàn)證,33家參加了肥料中養(yǎng)分檢測(cè)能力驗(yàn)證??己隧?xiàng)目總計(jì)136項(xiàng),基本涵蓋各類農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢驗(yàn)檢測(cè)涉及的關(guān)鍵指標(biāo),能夠有效考核各參加驗(yàn)證機(jī)構(gòu)能力水平。通過(guò)能力驗(yàn)證專家組對(duì)能力驗(yàn)證結(jié)果的技術(shù)審查和綜合評(píng)價(jià),306家參加考核的質(zhì)檢機(jī)構(gòu)共256家合格。
北京、天津等22個(gè)省份的24個(gè)農(nóng)業(yè)(農(nóng)牧)、畜牧獸醫(yī)、漁業(yè)行政主管部門(以下簡(jiǎn)稱“農(nóng)業(yè)行政主管部門”)根據(jù)通知要求組織開(kāi)展了本省的農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)技術(shù)能力驗(yàn)證工作(詳見(jiàn)附件1),參加省級(jí)能力驗(yàn)證的機(jī)構(gòu)共745家。能力驗(yàn)證內(nèi)容參照部級(jí)能力驗(yàn)證內(nèi)容或結(jié)合本省監(jiān)測(cè)任務(wù)設(shè)置,主要集中在農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留和重金屬、畜禽產(chǎn)品中違禁添加物和獸藥殘留、水產(chǎn)品中藥物殘留、土壤中重金屬等項(xiàng)目,基本涵蓋本省農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測(cè)涉及的關(guān)鍵指標(biāo),能夠有效考核各參加能力驗(yàn)證單位能力水平,取得了良好效果。
二、考核方式和結(jié)果
(一)農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留檢測(cè)能力驗(yàn)證。考核項(xiàng)目主要為GB 2763—2014中規(guī)定安全限量值的67種農(nóng)藥,涵蓋了2017年我部蔬菜質(zhì)量安全例行監(jiān)測(cè)全部指標(biāo)。用AB雙樣的考核方式,選擇結(jié)球甘藍(lán)和香菇作為基質(zhì)樣品?;|(zhì)樣品經(jīng)粉碎、充分混勻后定量分裝,在考核發(fā)樣前24小時(shí)內(nèi)定量添加農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品后,制備成考核樣品,并考察樣品的均勻性和穩(wěn)定性。199家質(zhì)檢機(jī)構(gòu)參加考核,165家考核合格。其中,107家機(jī)構(gòu)一次考核合格,58家補(bǔ)驗(yàn)合格。
(二)農(nóng)產(chǎn)品中重金屬檢測(cè)能力驗(yàn)證。考核項(xiàng)目包括大米粉中鎘、砷2種元素。樣品在無(wú)菌室進(jìn)行測(cè)定篩選、烘干研磨、混勻分裝,分ABC三樣考核方式。167家質(zhì)檢機(jī)構(gòu)參加考核,156家考核合格。其中,134家一次考核合格,22家補(bǔ)驗(yàn)合格。
(三)畜禽產(chǎn)品中違禁添加物和獸藥殘留檢測(cè)能力驗(yàn)證。考核項(xiàng)目包括豬肉中克倫特羅、萊克多巴胺、沙丁胺醇、氯丙那林殘留檢測(cè),以及雞肉中四種氟喹諾酮類藥物殘留檢測(cè)。經(jīng)檢測(cè)確認(rèn)不含待測(cè)藥物的豬肉和雞肉作為空白樣品,勻漿后分裝,添加標(biāo)準(zhǔn)溶液后密封,作為考核樣品。88家質(zhì)檢機(jī)構(gòu)參加考核,87家考核合格。其中,75家一次考核合格,12家補(bǔ)驗(yàn)合格。
(四)水產(chǎn)品中藥物殘留檢測(cè)能力驗(yàn)證。考核項(xiàng)目包括氯霉素和硝基呋喃類代謝物(AOZ、AMOZ、SEM、AHD)2項(xiàng)參數(shù)。選擇草魚為樣品基質(zhì),采用標(biāo)準(zhǔn)添加方法制備考核樣品??瞻佐~糜經(jīng)勻漿器均質(zhì)后定量分裝,在考核發(fā)樣前24小時(shí)內(nèi)定量添加目標(biāo)檢測(cè)物標(biāo)準(zhǔn)品后,制備成考核樣品。80家質(zhì)檢機(jī)構(gòu)參加考核,77家考核合格。其中,61家一次考核合格,16家補(bǔ)驗(yàn)合格。
(五)牛奶中糠氨酸、乳果糖和黃曲霉毒素M1檢測(cè)能力驗(yàn)證。糠氨酸和乳果糖考核樣品基質(zhì)為液態(tài)奶,黃曲霉毒素M1考核樣品基質(zhì)為奶粉。采用ABC三樣考核方式,其中1種為能力驗(yàn)證樣品,另外2種為干擾樣品。47家質(zhì)檢機(jī)構(gòu)參加考核,均合格。其中,44家一次考核合格,3家補(bǔ)驗(yàn)合格。
(六)土壤重金屬檢測(cè)能力驗(yàn)證。考核項(xiàng)目為鉛、鉻和鎳三種元素。采用ABC三樣考核方式,A、B、C三個(gè)能力驗(yàn)證樣品的考核項(xiàng)目含量值不同,其中1種為能力驗(yàn)證樣品,另外2種為干擾樣品。61家質(zhì)檢機(jī)構(gòu)參加考核,50家合格。其中44家機(jī)構(gòu)初驗(yàn)合格,6家機(jī)構(gòu)補(bǔ)驗(yàn)合格。
(七)肥料中養(yǎng)分檢測(cè)能力驗(yàn)證。考核項(xiàng)目為有效磷。采用AB兩樣考核方式,A、B兩個(gè)樣品的考核參數(shù)含量值不同,其中1種為能力驗(yàn)證樣品,另外1種為干擾樣品。33家質(zhì)檢機(jī)構(gòu)參加考核,33家合格。其中,30家一次考核合格,3家補(bǔ)驗(yàn)合格。
三、主要問(wèn)題及原因分析
(一)農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留檢測(cè)能力驗(yàn)證。本次能力驗(yàn)證68家部級(jí)和國(guó)家級(jí)質(zhì)檢機(jī)構(gòu)合格率94.1%,85家地方質(zhì)檢機(jī)構(gòu)合格率76.5%,46家第三方及其他檢測(cè)機(jī)構(gòu)合格率78.3%。不合格主要原因:一是檢測(cè)技術(shù)問(wèn)題。本次能力驗(yàn)證不合格機(jī)構(gòu)中一半以上為一項(xiàng)參數(shù)結(jié)果不合格,但約15%的機(jī)構(gòu)不合格參數(shù)超過(guò)5項(xiàng),還有個(gè)別機(jī)構(gòu)不合格參數(shù)達(dá)10項(xiàng)以上,說(shuō)明不同機(jī)構(gòu)間檢測(cè)技術(shù)差距較大。二是原始記錄問(wèn)題。部分質(zhì)檢機(jī)構(gòu)存在原始記錄內(nèi)容不完整、計(jì)算過(guò)程不清晰、檢測(cè)結(jié)果無(wú)法溯源等問(wèn)題,反映機(jī)構(gòu)內(nèi)部質(zhì)量控制不到位。三是質(zhì)量管理問(wèn)題。本次能力驗(yàn)證結(jié)果報(bào)送中,10余家機(jī)構(gòu)在初驗(yàn)時(shí)出現(xiàn)小數(shù)點(diǎn)錯(cuò)位、項(xiàng)目填錯(cuò)、質(zhì)控校正不清楚、平均值填兩個(gè)數(shù)等問(wèn)題,而經(jīng)過(guò)補(bǔ)驗(yàn)說(shuō)明會(huì)后,補(bǔ)驗(yàn)考核數(shù)據(jù)填報(bào)仍出現(xiàn)上述問(wèn)題,說(shuō)明個(gè)別機(jī)構(gòu)內(nèi)部質(zhì)量管理不認(rèn)真,三級(jí)審核走過(guò)場(chǎng)。
(二)農(nóng)產(chǎn)品中重金屬檢測(cè)能力驗(yàn)證。本次能力驗(yàn)證64家部級(jí)和國(guó)家級(jí)質(zhì)檢機(jī)構(gòu)全部合格,57家地方質(zhì)檢機(jī)構(gòu)合格率86.0%,46家第三方及其他檢測(cè)機(jī)構(gòu)合格率93.5%。不合格主要原因:一是個(gè)別機(jī)構(gòu)有效位數(shù)未按要求修約;二是原始記錄填寫不全,檢驗(yàn)參數(shù)與原始記錄不符;三是未使用最新標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行檢測(cè),未注明質(zhì)控樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液相關(guān)信息,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不確定度較大,檢測(cè)結(jié)果偏離中位值。
(三)畜禽產(chǎn)品中違禁添加物和獸藥殘留檢測(cè)能力驗(yàn)證。本次能力驗(yàn)證48家部級(jí)和國(guó)家級(jí)質(zhì)檢機(jī)構(gòu)合格率100%,18家地方質(zhì)檢機(jī)構(gòu)合格率100%,22家第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)合格率95.5%。不合格主要原因:一是樣品提取、凈化不充分,基質(zhì)干擾明顯,導(dǎo)致定量不準(zhǔn)確。二是采用標(biāo)準(zhǔn)曲線定量時(shí),曲線線性不好,人為刪減某些濃度點(diǎn),導(dǎo)致定量不準(zhǔn)確。三是計(jì)算不規(guī)范,有效數(shù)字保留不正確,計(jì)算公式不正確。
(四)水產(chǎn)品中藥物殘留檢測(cè)能力驗(yàn)證。本次能力驗(yàn)證30家部級(jí)和國(guó)家級(jí)質(zhì)檢機(jī)構(gòu)均合格,22家地方質(zhì)檢機(jī)構(gòu)合格率95.5%,28家第三方及其他檢測(cè)機(jī)構(gòu)合格率92.9%。不合格主要原因:一是新參加考核的機(jī)構(gòu)數(shù)量較多且檢測(cè)能力水平參差不齊。17家首次參加的機(jī)構(gòu),僅7家一次通過(guò)考核,2家補(bǔ)驗(yàn)后仍不合格。二是個(gè)別機(jī)構(gòu)出現(xiàn)定性錯(cuò)誤。
(五)牛奶中糠氨酸、乳果糖和黃曲霉毒素M1檢測(cè)能力驗(yàn)證。本次能力驗(yàn)證28家部級(jí)和國(guó)家級(jí)質(zhì)檢機(jī)構(gòu)合格率100%,15家地方質(zhì)檢機(jī)構(gòu)合格率95.2%,4家第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)合格率100%。不合格主要原因:一是標(biāo)準(zhǔn)溶液配制操作不恰當(dāng)。未采用基質(zhì)加標(biāo)的方法進(jìn)行結(jié)果校準(zhǔn),同時(shí)有隨意更改標(biāo)準(zhǔn)方法中的操作步驟現(xiàn)象,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)方法理解不到位。二是質(zhì)量管理體系未有效發(fā)揮作用。如原始記錄無(wú)法溯源,提供的譜圖信息不全面,與原始記錄中的數(shù)據(jù)有效數(shù)字不一致。三是部分關(guān)鍵酶試劑保存不當(dāng)。如某中心由于關(guān)鍵酶試劑(過(guò)氧化氫酶)保存不當(dāng),導(dǎo)致活力減弱,反應(yīng)不完全,測(cè)定結(jié)果偏低。
(六)土壤重金屬和肥料中養(yǎng)分檢測(cè)能力驗(yàn)證。本次土壤重金屬檢測(cè)能力驗(yàn)證,25家部級(jí)和國(guó)家級(jí)質(zhì)檢機(jī)構(gòu)合格率96.0%,14家地方質(zhì)檢機(jī)構(gòu)合格率64.3%,22家第三方及其他檢測(cè)機(jī)構(gòu)合格率77.3%;肥料中養(yǎng)分檢測(cè)能力驗(yàn)證,22家部級(jí)和國(guó)家級(jí)質(zhì)檢機(jī)構(gòu)、6家地方質(zhì)檢機(jī)構(gòu)、5家第三方及其他檢測(cè)機(jī)構(gòu)均合格。土壤重金屬檢測(cè)能力驗(yàn)證不合格主要原因:一是不熟悉檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn),造成檢測(cè)操作不熟練,檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)。二是個(gè)別機(jī)構(gòu)檢測(cè)能力還有待進(jìn)一步提升,如配制的標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度梯度明顯不合理,樣品空白檢測(cè)結(jié)果明顯偏高等問(wèn)題。三是個(gè)別機(jī)構(gòu)管理不到位,出現(xiàn)了樣品接收、保管不及時(shí)、不規(guī)范等問(wèn)題。
四、有關(guān)要求
?。ㄒ唬└魇〖?jí)農(nóng)業(yè)行政主管部門應(yīng)進(jìn)一步加強(qiáng)本省的農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)技術(shù)能力驗(yàn)證工作,引導(dǎo)和鼓勵(lì)通過(guò)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)機(jī)構(gòu)考核的機(jī)構(gòu)積極參加,并在農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測(cè)、農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)機(jī)構(gòu)日常監(jiān)管中強(qiáng)化能力驗(yàn)證結(jié)果的應(yīng)用。尚未開(kāi)展能力驗(yàn)證工作的省份,要積極創(chuàng)造條件或委托相應(yīng)領(lǐng)域的國(guó)家農(nóng)業(yè)檢測(cè)基準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室和有能力的機(jī)構(gòu)組織開(kāi)展本省的農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)技術(shù)能力驗(yàn)證工作,不斷提升農(nóng)業(yè)質(zhì)檢機(jī)構(gòu)能力水平。
?。ǘ﹨⒓颖敬文芰︱?yàn)證考核不合格的機(jī)構(gòu)要認(rèn)真總結(jié),全面查找問(wèn)題,深刻剖析原因,切實(shí)做好整改和“舉一反三”工作,持續(xù)加強(qiáng)內(nèi)部質(zhì)量管理,保證機(jī)構(gòu)規(guī)范、有序、健康運(yùn)行。
(三)能力驗(yàn)證結(jié)果不合格且承擔(dān)農(nóng)業(yè)部監(jiān)測(cè)任務(wù)的部級(jí)質(zhì)檢機(jī)構(gòu),自收到此通報(bào)之日起6個(gè)月內(nèi),暫時(shí)停止不合格參數(shù)的檢測(cè)工作。并于2017年12月底前向我部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管局報(bào)送整改報(bào)告。能力驗(yàn)證補(bǔ)驗(yàn)結(jié)果不合格或無(wú)故不參加檢測(cè)能力驗(yàn)證的無(wú)公害農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)機(jī)構(gòu)的整改報(bào)告,請(qǐng)于2017年12月底前報(bào)送農(nóng)業(yè)部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全中心。
聯(lián)系方式:
農(nóng)業(yè)部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管局監(jiān)測(cè)處
聯(lián)系人:張艷梅 楊 揚(yáng)
電話:010—59192697,59192625
傳真:010—59191500
地址:北京市朝陽(yáng)區(qū)農(nóng)展館南里11號(hào)
郵編:100125
農(nóng)業(yè)部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全中心檢驗(yàn)檢測(cè)處
聯(lián)系人:朱玉龍 廖超子
電話:010—59198536,59198533
地址:北京市朝陽(yáng)區(qū)朝外大街223號(hào)
郵編:100020
附件:1.各?。▍^(qū)、市)組織開(kāi)展農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)技術(shù)能力驗(yàn)證情況一覽表
2.2017年全國(guó)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)技術(shù)部級(jí)能力驗(yàn)證合格機(jī)構(gòu)一覽表
3.2017年全國(guó)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)技術(shù)部級(jí)能力驗(yàn)證結(jié)果(另行分發(fā)各能力驗(yàn)證參加機(jī)構(gòu))
農(nóng)業(yè)部辦公廳
2017年10月24
附件:附件1.doc附件2.docx